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食用酒精中甲醇、杂醇油的气相色谱测定法

2018-11-22  来自: 宿迁市洋河镇美酒酒业有限公司 浏览次数:202


在常规分析中,一直沿用比色法用分光光度计检测食用酒精中甲醇和杂醇油,此方法操作繁琐、费时长,不利于提高工作质量和工作效率。近年来,泰山酒业根据生产、产品质量要求,采用气相色谱法代替常规化验的方法,对食用酒精中甲醇、杂醇油卫生指标进行了定性和定量,确定了适合的实验方法,保证了泰山牌系列酒的质量,取得了很好的经济效益和社会效益。



  1 仪器和试剂

  1.1 气相色谱仪

  采用氢火焰离子化检测器,配有毛细管色谱柱联结装置,色谱柱为PEG20M交联石英毛细管柱,柱长25米至50米为宜,柱内径以0.25毫米为宜。

     1.2 试剂

     1.2.1 叔戊醇:色谱纯,作内标用。以无水乙醇配成0.1%(V/V)溶液。

     1.2.2 甲醇:色谱纯,作标样用。以无水乙醇配成0.1%(V/V)溶液。

     1.2.3 异丁醇:色谱纯,作标样用。以无水乙醇配成0.1%(V/V)溶液。

     1.2.4 异戊醇:色谱纯,作标样用。以无水乙醇配成0.1%(V/V)溶液。



     2 操作条件

     PEG20M交联石英毛细管柱必须用高纯氮为载气,用前应在200℃柱温下充分老化。流速以0.5毫升/分至1毫升/分为宜,调节分流比为20:1-50:1,尾吹气约30毫升/分,起始柱温70℃,保持3分钟后,以5℃/min,升温至100℃直至异戊醇流出。氢气与空气流速随仪器而异,以获仪器灵敏度为选择流速的准则。

     柱温的设定应以使甲醇、叔戊醇、异丁醇和异戊醇获得完全分离为前提,为使异戊醇的检出达到足够的灵敏度,应设法使其保留时间不超过10分钟。进样量和分流比的确定应以使甲醇、叔戊醇、异丁醇和异戊醇等组分在含量为1毫克/升时,仍可获可供测定的峰为准则。



  3 实验方法

  3.1 校正因子f值的测定

  吸取0.1%的甲醇、异丁醇、异戊醇各0.2毫升于10毫升容量瓶中,准确加入0.1%的叔戊醇内标溶液0.2毫升,然后用无水乙醇稀释至刻度,混匀后进样2微升,色谱峰流出顺序依次为甲醇、乙醇、叔戊醇(内标)、异丁醇、异戊醇。根椐各组分峰的面积和添加量,依次计算组分的相对重量校正因子f值。

  3.2 样品的测定

     吸取少量待测酒精样品于10毫升容量瓶中,加入0.1%的叔戊醇内标溶液0.2毫升,然后用待测样定容至刻度,混匀后进样2微升。根据组分峰与内标峰面积之比计算各组分含量。 

  

     4 计算

     4.1 计算公式


  式中χ—样品中组分的含量g/100mL

     f—组分的相对重量校正因子 

     A1——作f值测定时内标的峰面积

     A2——作f值测定时各组分的相应峰面积

     A3——样品中各组分的相应峰面积

     A4——添加于样品中的内标的峰面积

     d1——各组分的比重

     d2——内标的比重

     0.0016——样品中添加内标的量g/100mL

     4.2 结果表示

&文章来源华夏酒报nbsp;    食用酒精中杂醇油的含量以异丁醇与异戊醇加和表示,甲醇含量单独计算。



     5 结果与讨论


     5.1 各组分和内标均在100℃恒温段流出,使甲醇、异丁醇、异戊醇得到正确定性,提高了定量的准确性。

     5.2 采用本法和比色法用分光光度计检测食用酒精的甲醇、杂醇油结果不存在显著性差异,方法可行,而且可以节约分析成本。

     5.3 色谱法测甲醇、杂纯油即简便又快速,而且可以直接打印出结果,减轻了分析人员的劳动强度,提高了工作效率和工作质量,及时准确地指导生产,保证出厂产品100%合格。

关键词: 白酒           

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